冷冻干燥机的工作原理
压缩空气中的水蒸气量由压缩空气的温度决定：在保持压缩空气压力基本恒定的同时，降低压缩空气的温度会降低压缩空气中的水蒸气含量，多余的水蒸气会凝结成液体。冷冻干燥机就是利用这一原理，通过制冷技术对压缩空气进行干燥。因此，冷冻式干燥机具有制冷系统。 冷冻干燥机的制冷系统属于压缩式制冷，由制冷压缩机、冷凝器、蒸发器、膨胀阀四个基本部件组成。它们通过管道连接，形成一个封闭的系统。制冷剂在系统中不断循环，改变状态并与压缩空气和冷却介质进行热交换。 制冷压缩机将蒸发器中的低压（低温）制冷剂吸入压缩机气缸，制冷剂蒸气被压缩，压力和温度同时升高；高压高温的制冷剂蒸气被压入冷凝器，在冷凝器内部，温度较高的制冷剂蒸气与冷却水或温度较低的空气进行热交换，制冷剂的热量被冷凝器带走。水或空气冷凝，制冷剂蒸气变成液体。这部分液体再送入膨胀阀，通过膨胀阀节流成低温低压液体，进入蒸发器；蒸发器中低温、低压的制冷剂液体吸收压缩空气的热量而蒸发（俗称“蒸发”），压缩空气冷却后，冷凝出大量液态水；蒸发器内的制冷剂蒸气被压缩机吸走，使制冷剂在系统中经历压缩、冷凝、节流、蒸发四个过程，从而完成一个循环。 在冷冻干燥机的制冷系统中，蒸发器是输送冷能的装置，制冷剂在其中吸收压缩空气的热量，达到脱水干燥的目的。压缩机是心脏，起着吸入、压缩和输送制冷剂蒸气的作用。冷凝器是一种散发热量的装置，将蒸发器吸收的热量与压缩机输入功率转换成的热量一起传递到冷却介质（如水或空气）中以除去。膨胀阀/节流阀对制冷剂起到节流和减压作用，同时控制和调节流入蒸发器的制冷剂液体量。系统分为高压侧和低压侧两部分。 产品冷冻 溶液速冻时（10~50℃/分钟），微晶保持在显微镜下可见的大小；相反，当溶液缓慢冷冻（1°C/min）时，所形成的晶体是肉眼可见的。粗结晶在升华时留下较大的空隙，可以提高冻干效率，而细结晶在升华后留下较小的空隙，阻碍下层的升华。结构好，溶解速度快，成品吸湿性相对较强。 冷冻干燥机中的药 物预冻有两种方法：一种是将产品和干燥箱同时冷却，另一种是将干燥箱的搁板冷却至-40°C左右，然后把产品放进去，前者相当于慢速冷冻，后者介于速冻和慢速冷冻之间，所以常用于兼顾冻干效率和产品质量。这种方法的缺点是当产品放入盒子时，空气中的水蒸气会很快在架子上凝结，并且在升华初期，如果板子升温快，则大面积升华可能超过冷凝器的正常负载。这种现象在夏季尤为明显。 神器的冻结处于静止状态。经验证明，在产品温度达到共晶点之前，很容易出现过冷现象。然而，溶质仍未结晶。为了克服过冷现象，产品的冷冻温度应低于共晶点以下的范围，并保持一段时间，直至产品完全冷冻。 二次升华条件 当一定温度下冰的饱和蒸气压大于环境中水蒸气的分压时，冰才能开始升华；低于产品温度的冷凝器吸入和捕获水蒸气是维护的必要条件 。 气体分子在两次连续碰撞之间移动的距离称为平均自由程，与压力成反比。在常压下，它的值很小，升华后的水分子很容易与气体发生碰撞，回到蒸汽源表面，所以升华速度很慢。随着压力降低到13.3Pa以下，平均自由程增加了105倍，这使得升华速度明显加快，飞来的水分子很少改变方向，从而形成定向蒸汽流。 真空泵在冷冻干燥机中起到去除长久气体的作用保持升华所需的低压的功能。 1g水蒸气在常压下为1.25L，在13.3Pa下膨胀至10000L。普通真空泵不可能在单位时间内抽出这么大的体积。冷凝器实际上形成了一个专门用于捕获水蒸气的真空泵。 产品和冷凝温度通常为-25℃和-50℃。该温度下冰的饱和蒸汽压分别为63.3Pa和1.1Pa，因此升华面和冷凝面之间存在相当大的压差，如果系统中不凝性气体的分压可以忽略不计，这一次不管怎样，它会促使产品升华的水蒸气以一定的流速定向到达冷凝器表面形成霜。 冰的升华热约为2822J/g。如果升华过程不供热，产品只能降低内能以补偿升华热量，升华将停止，直到其温度与冷凝器温度平衡。为了保持升华和冷凝之间的温差，必须向产品提供足够的热量。 三升华工艺 在加热的**阶段（质量升华阶段），产品的温度应低于其共晶点一个范围。因此，应控制货架温度。如果产品已经部分干燥，但温度超过其共晶点，产品就会熔化。此时，融化的液体被冰饱和，但未被溶质饱和。干燥后的溶质会很快溶解，*后浓缩成薄而硬的块状，外观很差，溶解速度也很差。如果产品的熔化发生在大量升华的后期，熔液量会很少，所以干燥后的多孔固体被吸收，导致冻干后块体出现一些缺陷，而且仍然可以发现加水溶解时溶解速度较慢。 在大量升华过程中，虽然货架和产品的温度差别很大，但由于板温、冷凝器温度和真空温度基本不变，升华吸热相对稳定，温度产品的相对稳定。随着产品自上而下的干燥，抗冰升华能力逐渐增强。产品温度也会相应略有升高。直到肉眼不再可见冰晶的存在。此时已去除了 90% 以上的水分。很多升华的过程基本上已经*后，为保证整箱产品升华完成，在第 二阶段加热前，板温仍需保持一个阶段。剩下的百分之几的水称为残水，其物理和化学性质不同于游离态的水。残留水包括化学结合水和物理结合水，如结合结晶水结晶、蛋白质通过氢结合水和固体表面或毛细管上的吸附水等。由于残留水分受一定重力束缚，其饱和蒸气压力都有不同程度的降低，因此干燥速度明显降低。虽然提高产品的温度会促进残留水分的蒸发，但如果温度超过一定限度，生物活性也可能急剧下降。应通过实验确定确保产品**的*高干燥温度。通常我们在第 二阶段将电路板温度保持在 +30°C 左右并保持恒定。此阶段开始时，由于板材温度升高，残留水分较少，不易汽化，因此产品温度迅速升高。但随着产品温度和板子温度逐渐接近，热传导变慢，需要耐心等待较长时间。实践经验表明，残留水分的干燥时间几乎等于大量升华的时间，有时甚至超过。 四种冻干曲线 通过记录货架温度和产品温度随时间的变化，可以得到冻干曲线。典型的冻干曲线将搁板的加热分为两个阶段。在大量升华过程中，搁板温度保持较低。根据实际情况，一般可以控制在-10到+10之间。第 二阶段，根据产品的性质适当调整货架的温度。这种方法适用于熔点较低的产品。如果产品性能不清楚，机器性能差或者工作不够稳定，这种方法也比较**。 如果产品的共晶点高，可以很好地保持系统的真空度，并且冷凝器的制冷能力足够，也可以采用一定的升温速率将搁板的温度提高到允许的*大温度温度直到冻干结束，但也需要保证产品在大量升华过程中的温度不超过共晶点。 如果产品热不稳定，第 二阶段的板温不宜过高。为了提高**阶段的升华速度，可以将货架的温度提高到产品允许的温度当升华阶段基本结束时，将板温降至*高允许温度。后两种方法虽然能在一定程度上提高升华速度，但抗干扰能力相应降低，真空温度和冷却能力的突然降低或停电都可能导致产品熔化。合理灵活掌握**种方法，是比较常用的方法。 8 谨慎使用并编辑 打开 1 打开机箱左侧的总电源开关，气压数显为大气压110pk； 2 按住控制面板上的总开关键三秒以上，温度数显冷阱的实际温度； 3 启动冰箱预冷30分钟以上； 4 将样品放入样品架，盖上有机玻璃盖，启动真空泵； 5 气压数显稳定后，记录温度和气压值。 关闭 1 记录停机前的温度和气压值； 2 按住控制面板上的充气阀，立即关闭真空泵；
3 当气压数显显示大气压时，打开有机玻璃盖取出样品；
4 关闭冰箱，按住总开关三秒以上，*后关闭总电源开关；
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